技术特点：复合肥料 基体干扰 内标法
残留在土壤或食品中的肥料有害元素容易被农作物吸收进入食物链，从而对人体健康产生严重危害。GB/T 23349-2009明确对肥料中金属元素Pb、Cd和Cr等元素进行了严格规定?；手薪鹗粼氐某Ｓ貌舛ǚ椒ㄓ谢鹧嬖游展馄追ê头止夤舛确?，这些方法具有操作复杂，不能进行多组分或多元素分析。
ICP-OES作为一种多元素分析技术，它具有高效率、高准确度、低检出限、抗干扰能力强、操作简便、操作简便，可同时进行多元素分析等特性。由于化肥中主量元素（如Na+和Fe2+）和微量元素（如Pb2+和Cd2+）的浓度差异较大，本文采用内标法ICP-5000同时测定化肥中多种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和精密度来考察ICP-5000测定实际样品的分析性能。结果表明ICP-5000可用于化肥样品中多种金属元素的同时分析检测。
样品前处理
准确称取肥料样品1.0 g（准确至0.0001 g）化肥样品于烧杯中，加入超纯水溶解，再定容到100 mL容量瓶中。标准溶液和样品中同时加入Y元素消除基体干扰。
仪器配置
仪器：ICP-5000等离子体原子发射光谱仪；双向观测（水平+垂直），分析参数见表1。进样系统：旋流雾化室、玻璃同心雾化器。前处理设备： Mill-Q超纯水机。
表1 ICP-5000的仪器条件
标准溶液配置
被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数均大于0.999。
表2各元素的标准溶度配制梯度 单位：mg/L
方法检出限
按样品空白连续11次测定的3倍SD计算元素的方法检出限（MDL），结果列于表3。
表3 被测元素的方法检出限 单位：mg/Kg
注：方法检出限=3倍标准偏差×稀释倍数 （Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn:1 g到25 mL；B、Fe、Na:1 g到2500 mL）
检测结果
采用ICP-5000测定某肥料样品，考察各元素的方法精密度和加标回收率，方法精密度和加标回收率结果见表4。、
表4某肥料样品重金属元素的方法精密度和加标回收率 单位：mg/Kg
结论
本文采用内标法ICP-5000同时测定肥料中Cd、Cr、Cu、Mn、Pb、Zn、B、Fe、Na 9种金属元素，通过计算方法检出限、回收率和方法精密度，考察ICP-5000在化肥样品中的实际分析性能。结果表明回收率均在92.80%~112.0%，方法精密度均小于5%，若采用直接分析进样，回收率偏差较大。结果表明采用内标法ICP-5000可用于化肥样品中多元素分析检测。
参考文献
[1] GB/T 23349-2020，肥料中砷、镉、铅、铬、汞的生态指标[S]. 2020.
[2] GB/T 14540-2003，复混肥料中铜、铁、锰、锌、硼、钼含量的测定[S]. 2003.
发布时间：2022-03-14
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